全国服务热线: 0516-83726688
技术服务 您当前的位置:首页 技术服务
RoHS2.0指令中有机部分检测的解决方案 发布者: 超级管理员 来源: 本站 发布时间: 2021-09-24 已访问: 87 次

欧盟 RoHS (2002/95/EC)指令,即在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令要求从200671日起,在新投放市场的八大类电子电气设备产品中,限制使用铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、六价铬 [Cr(VI)]、多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)六种有害物质。后经过相关法律法规,修订该指令为RoHS2.0RoHS2.0新增了四种邻苯二甲酸酯的管控,包括二异丁基邻苯二甲酸酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)本文使用FULI-CHROMATEC Crystal  9000GC/MS,参考IEC 62321规定的方法对电子电气设备中的有机有害物质进行了检测,提供了RoHS2.0指令中有机部分检测的整体解决方案

多溴联苯(PBB)的测定

背景

多溴联苯(PBB),是一类含溴芳香化合物,常作为阻燃剂应用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆等电子元件。多溴联苯具有亲脂性和持久性,易在生物体内富集并通过食物链传递对人体健康有极大危害。并且PBB是环境中二噁英的前体物其致癌性、 神经毒性以及干扰内分泌等特性引起社会界的广泛关注。IEC 62321-6-2015规定了多溴联苯测定的气相色谱-质谱法,采用IEC 62321-6-2015法适用于电子电气产品中10种多溴联苯类物质(一溴联苯~十溴联苯:PBB1~PBB10)的测定。本文使用FULI-CHROMATEC Crystal  9000GC/MS。测定电子电气设备中10种多溴联苯(PBB),参考IEC 62321-6-2015标准处理样品,从多溴联苯的线性,结果重现性等表明该仪器配置具有优异的检测性能,完全可以满足方法要求。

 

仪器配置

仪器:FULI-CHROMATEC Crystal 9000 GC/MS(浙江福立分析仪器股份有限公司)

色谱柱:DB-5HT,15m,内径0.25mm,膜厚0.1μm。固定相(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。

 

典型谱图

SCAN模式下的总离子流

1  10ppm 10种多溴联苯(PBB)SCAN模式下的全扫谱图

SIM图:

2  1ppm 10种多溴联苯(PBB)T-SIM模式下的提取离子扫描谱图

重复性

3  50ppb 10种多溴联苯(PBB)重复测定6次叠加谱图

 

1  350ppb10种多溴联苯6次重复性结果

目标化合物

平均保留时间(min)

保留时间RSD(%)

峰面积

RSD%

PBB1

3.119

0.146

3.349

PBB2

4.238

0.165

2.396

PBB3

4.388

0.159

1.644

PBB4

5.174

0.132

2.671

PBB5

5.689

0.108

3.660

PBB6

6.705

0.085

3.012

PBB7

7.473

0.096

4.289

PBB8

8.198

0.059

1.986

PBB9

8.605

0.067

2.845

PBB10

8.987

0.072

4.579

 

校准曲线

2  10种多溴联苯标准曲线方程及线性回归系数

目标化合物

线性方程

线性相关系数(R2)

PBB1

Y=2.056e+03X+1.482e+04

0.99818

PBB2

Y=2.740e+03X-4.477e+03

0.99980

PBB3

Y=1.233e+03X+5.373e+03

0.99990

PBB4

Y=7.993e+02X-6.303e+03

0.99603

PBB5

Y=8.076e+02X-8.458e+03

0.99562

PBB6

Y=4.249e+02X+2.515e+03

0.99915

PBB7

Y=3.430e+01X+4.447e+02

0.99935

PBB8

Y=1.974e+01X-9.417e+02

0.99659

PBB9

Y=4.909e+00X+2.376e+02

0.99604

PBB10

Y=1.505e+01X-2.709e+02

0.99755


 

多溴二苯醚(PBDE的测定

背景

多溴二苯醚(PBDE)是一类阻燃剂,具有持久性,并且难降解,是电子电器设备中影响人类健康、危害环境的一类有害物质。近年来电子设备的使用日益广泛,多溴二苯醚作为其中限制使用的有害物质的检测显得尤为重要。IEC 62321-6-2015规定了多溴二苯醚测定的气相色谱-质谱法,采用IEC 62321-6-2015法适用于电子电气产品产品中10种多溴二苯醚类物质(一溴二苯醚~十溴二苯醚:PBDE1~PBDE10)的测定。本文使用FULI-CHROMATEC Crystal 9000GC/MS。测定电子电气设备中10种多溴二苯醚(PBDE),参考IEC 62321-6-2015标准处理样品,从多溴联苯的线性,结果重现性等表明该仪器配置具有优异的检测性能,完全可以满足方法要求。

 

仪器配置

仪器:FULI-CHROMATEC Crystal 9000 GC/MS(浙江福立分析仪器股份有限公司)

色谱柱:DB-5HT,15m,内径0.25mm,膜厚0.1μm。固定相(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。

 

典型谱图

SCAN模式下的总离子流

4  5ppm 10种多溴二苯醚在SCAN模式下的全扫描谱图

SIM图:

 

5  1ppm 10种多溴二苯醚在T-SIM模式下的提取离子扫描谱图

 

重复性

 

6  50ppb 10种多溴二苯醚(PBDE)重复测定6次叠加谱图

 

3  350ppb10种多溴二苯醚6次重复性

目标化合物

平均保留时间(min)

保留时间RSD(%)

峰面积RSD%

PBDE1

3.115

0.169

4.646

PBDE2

4.182

0.137

4.841

PBDE3

4.997

0.129

4.095

PBDE4

5.779

0.096

4.639

PBDE5

6.577

0.095

4.944

PBDE6

7.152

0.071

3.339

PBDE7

7.762

0.071

4.300

PBDE8

8.278

0.067

4.336

PBDE9

8.835

0.049

4.680

PBDE10

9.445

0.084

4.275

校准曲线

4  10种多溴二苯醚标准曲线方程及线性回归系数

目标化合物

线性方程

线性相关系数(R2)

PBDE1

Y=8.980e-01X+5.535e-02

0.99726

PBDE2

Y=7.945e-01X+2.707e-02

0.99693

PBDE3

Y=6.795e-01X+2.063e-03

0.99555

PBDE4

Y=6.163e-01X+4.296e-03

0.99748

PBDE5

Y=3.786e-01X+2.268e-03

0.99572

PBDE6

Y=2.983e-01X-1.538e-03

0.99896

PBDE7

Y=8.823e-02X-3.076e-04

0.99980

PBDE8

Y=4.831e-02X-4.357e-03

0.99579

PBDE9

Y=1.527e-02X-5.398e-04

0.99831

PBDE10

Y=1.137e-02X-1.945e-03

0.99930

 

 

 

邻苯二甲酸酯的测定

背景

邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAEs,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。(简言之就是塑化剂的一种)当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品还可干扰内分泌系统。邻苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶,具有增塑剂的作用。其中二异丁基邻苯二甲酸酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)这四种邻苯二甲酸酯是RoHS2.0指令中限制使用的有害物质。IEC 62321-8-2017规定了电子产品中邻苯二甲酸酯的测定气质联用方法。采用 IEC62321-8-2017法适用于RoHS2.0指令中四种邻苯二甲酸酯类物质含量的测定。本文使用FULI-CHROMATEC Crystal 9000GC/MS测定电子产品中四种种邻苯二甲酸酯类。参考 IEC 62321-8-2017处理样品,从邻苯二甲酸酯的线性,结果重现性等表明该仪器配置具有优异的检测性能,完全可以满足方法要求。

 

仪器配置

仪器:FULI-CHROMATEC Crystal 9000 GC/MS(浙江福立分析仪器股份有限公司)

色谱柱:DB-5MS30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm。固定相(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。

 

 

典型谱图

SCAN模式下的总离子流

7  10ppm 17种邻苯二甲酸酯类标准物质在SCAN模式下的全扫谱图

 

SIM图:

 

8  10ppm 17种邻苯二甲酸酯类标准物质在T-SIM模式下的提取离子扫描谱图

 

重复性

 

9  0.2ppm 17种邻苯二甲酸酯重复测定6次叠加谱图

 

5  0.2ppm 17种邻苯二甲酸酯其中

RoHS2.0项目检测的4种邻苯二甲酸酯6次重复性结果

目标化合物

平均保留时间(min)

保留时间RSD(%)

峰面积RSD%

DIBP

10.266

0.040

2.385

DBP

11.021

0.032

2.825

BBP

15.105

0.049

4.590

DEHP

17.427

0.047

2.475

 

校准曲线

6  RoHS2.0指令中4种邻苯二甲酸酯标准曲线方程及线性回归系数

目标化合物

线性方程

线性相关系数(R2)

DIBP

Y = 9.058e+05?X +7.947e+04

0.99881

DBP

Y = 9.843e+05?X +2.826e+05

0.99773

BBP

Y = 4.338e+05?X - 3.961e+01

0.99967

DEHP

Y = 5.678e+05?X+.448 e+04

0.99901

 

结论

FULI-CHROMATEC Crystal 9000GC/MS测定RoHS2.0指令中的多溴联苯(PBB多溴二苯醚(PBDE和4种邻苯二甲酸酯类物质,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品进行准确定性定量,为RoHS2.0指令中的有机部分检测提供了可靠的整体解决方案。