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电位滴定仪分析奶粉中的氯含量 发布者: 超级管理员 来源: 本站 发布时间: 2021-06-10 已访问: 14 次

含量是其中矿物质检测指标之一,在维持体内电解质平衡方面有重要作用。本实验采用硝酸银滴定法,通过AT-1自动电位滴定仪测定奶粉样品中的氯含量。

【仪器配置】

1.AT-1电位滴定仪;

2. Ag-101型银电极;

3. 双接液参比电极R-101D型(外参比1N KNO3);

4. 100mL滴定杯;

5. 电子天平(精确到0.1mg);

6. 烧杯、量筒、容量瓶等;

AT-1.jpg

【试剂】

样品:奶粉

滴定剂:0.0853mol/L硝酸银标准溶液

氯化钠:工作基准试剂

硝酸:1+3

沉淀剂Ⅰ:C[K4Fe(CN)6·3H2O]=0.25mol/L

沉淀剂Ⅱ:C[Zn(AC)2]=1.2mol/L

冰乙酸

丙酮

【测定方法】

首先配置硝酸银滴定剂,称取约17g硝酸银溶于1000mL纯水中,然后精确称取一定质量经550℃灼烧至恒重的氯化钠,将其溶于50mL纯水中对硝酸银滴定剂进行标定。

样品前处理,称取混合均匀的试样10g100mL具塞比色管中,加入50mL70℃热水,振荡分散样品,置于沸水浴中15min并不时摇动,取出超声20min,冷却至室温。依次加入2mL沉淀剂Ⅰ和沉淀剂Ⅱ,每次加后摇匀。用水稀释至刻度,摇匀,在室温静置30min,过滤或必要时离心,取部分滤液测定。移取25mL滤液,空白用纯水代替,加入5mL硝酸和25mL丙酮,加入100mL滴定杯中,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后仪器给出结果。

结果计算公式:Cl%=(V1-V0)*C*35.45/10/m* f

式中:

V1——滴定终点体积( mL );

V0——滴定空白体积( mL );

C——氯化银浓度(mol/L);

35.45——氯摩尔质量( g/mol);

10——单位换算系数;

m——样品质量( g );

f——稀释倍数。

【仪器参数】

终点模式:微分判定


终点判断微分值:200

终点判断体积:前2;后0.3

搅拌速度:200

最小滴加体积:10uL

最大滴加体积:100uL

每滴间隔时间:600ms

预注液:无

【样品测定记录】

样品来源:客户提供

环境湿度:52%

环境温度:26

样品标定记录

样品名称

氯化钠

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

0.0110g

2.1996 mL

0.0858mol/L

2

0.0180L

3.6378 mL

0.0848mol/L

分析时长:约2min

平均值:0.0853 mol/L

RSD值:0.83%

空白滴定记录

样品名称

空白

测定次序

进样量

终点体积

1

25mL

0.0058 mL

2

25mL

0.0061 mL

分析时长:约2min

平均值:0.0060

RSD值:3.57%

 样品测定记录

样品名称

奶粉样

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

25mL

1.9334 mL

0.23%

2

25mL

1.8786 mL

0.23%

分析时长:约2min

平均值:0.23%

RSD值:0.00%

 【滴定曲线】

标定

空白

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奶粉

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【结果讨论】

经测定奶粉的氯含量分别为0.23%,重复性良好,换算后约为13.9mg/100kJ符合奶粉氯含量标要求。

【相关标准】

GB5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定