含量是其中矿物质检测指标之一，在维持体内电解质平衡方面有重要作用。本实验采用硝酸银滴定法，通过AT-1自动电位滴定仪测定奶粉样品中的氯含量。

1.AT-1电位滴定仪；

2. Ag-101型银电极；

3. 双接液参比电极R-101D型（外参比1N KNO3）；

4. 100mL滴定杯；

5. 电子天平（精确到0.1mg）；

6. 烧杯、量筒、容量瓶等；

样品：奶粉

滴定剂：0.0853mol/L硝酸银标准溶液

氯化钠:工作基准试剂

硝酸：1+3

沉淀剂Ⅰ：C[K₄Fe(CN)₆·3H₂O]=0.25mol/L

沉淀剂Ⅱ：C[Zn(AC)₂]=1.2mol/L

冰乙酸

丙酮

首先配置硝酸银滴定剂，称取约17g硝酸银溶于1000mL纯水中，然后精确称取一定质量经550℃灼烧至恒重的氯化钠，将其溶于50mL纯水中对硝酸银滴定剂进行标定。

样品前处理，称取混合均匀的试样10g于100mL具塞比色管中，加入50mL约70℃热水，振荡分散样品，置于沸水浴中15min并不时摇动，取出超声20min，冷却至室温。依次加入2mL沉淀剂Ⅰ和沉淀剂Ⅱ，每次加后摇匀。用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min，过滤或必要时离心，取部分滤液测定。移取25mL滤液，空白用纯水代替，加入5mL硝酸和25mL丙酮，加入100mL滴定杯中，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后仪器给出结果。

结果计算公式：Cl%=(V1-V0)*C*35.45/10/m* f

式中：

V1——滴定终点体积( mL ）；

V0——滴定空白体积( mL ）；

C——氯化银浓度（mol/L）；

35.45——氯摩尔质量( g/mol)；

10——单位换算系数；

m——样品质量( g ）；

f——稀释倍数。

终点模式：微分判定

终点判断微分值：200

终点判断体积：前2；后0.3

搅拌速度：200

最小滴加体积：10uL

最大滴加体积：100uL

每滴间隔时间：600ms

预注液：无

样品来源：客户提供

环境湿度：52%

样品名称

氯化钠

样品名称

空白

样品名称

奶粉样

标定

空白

经测定奶粉的氯含量分别为0.23%，重复性良好，换算后约为13.9mg/100kJ，符合奶粉氯含量国标要求。

GB5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定