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水泥中氯离子含量测定电位滴定法 发布者: 超级管理员 来源: 本站 发布时间: 2021-06-10 已访问: 14 次
报告:上海禾工科学仪器有限公司

【目的】

水泥是国民经济建设的重要原料,广泛应用于土木建设、水利、国防等工程。水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素,故在生产中需要严格控制氯的含量。本实验采用硝酸银滴定法,通过TCL-1自动电位滴定仪测定水泥样品中的氯含量。

【仪器配置】

1. TCL-1水泥专用电位滴定仪;

2. Cl-101型氯离子选择电极;

3. 双接液参比电极R-101D型(外参比1M KNO3);

4. 100mL滴定杯;

5. 电子天平(精确到0.1mg);

6. 烧杯、量筒、容量瓶等。

TCL-1水泥氯离子专用滴定仪(1).jpg

 【试剂】

样品:水泥

滴定剂:0.0210mol/L硝酸银标准溶液

氯化钠:工作基准试剂

硝酸:1+1

过氧化氢:30%

 【测定方法】

首先配置0.02mol/L氯离子标准液,称取0.5844g经110℃灼烧至恒重的氯化钠于烧杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

称取约5g试样,置于250mL烧杯中,加入20mL水,搅拌使试样完全分散,然后在搅拌下加入25mL硝酸(1+1),加水稀释至100mL,加入2mL氯离子标准液和2mL过氧化氢,盖上表面皿,微沸2分钟,冷却至室温。用水清洗表面皿一并转入滴定杯中,空白是不加样品其余步骤相同,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。

结果计算公式:C(Cl-)=(V1-V0)*C*35.45/10/m

式中:

V1——滴定终点体积(mL);

V0——滴定空白体积(mL);

C——硝酸银标液浓度(mol/L);

35.45——氯摩尔质量(g/mol);

10——单位换算系数;

m——样品质量(g)。

【仪器参数】

终点模式:微分判定终点

终点判断微分值:200

最小滴加体积:10uL


最大滴加体积:100uL

终点判断体积:前2、后0.3

每滴间隔时间:600ms

搅拌速度:200

预注液:无


【样品测定记录】

样品来源:客户提供

环境湿度:50%

环境温度:25

空白滴定记录

样品名称

空白

测定次序

进样量

终点体积

1

2mL

1.7357 mL

2

2mL

1.7596 mL

分析时长:约2min

平均值:1.7477

RSD值:0.97%

样品测定记录一

样品名称

水泥一

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

5g+2ml

2.9069 mL

0.0173%

2

5g+2ml

2.8857 mL

0.0169 %

分析时长:约3min

平均值:0.0171%

RSD值:1.65%

样品测定记录二


样品名称

水泥二

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

5g+2ml

3.0675mL

0.0197 %

2

5g+2ml

3.1085mL

0.0203 %

分析时长:约3min

平均值:0.0200%

RSD值:2.12%

【滴定曲线】

 

空白

空白.png

 水泥一

  水泥二

1542007998(1).jpg

1542008060(1).jpg

【结果讨论】

经测定样品中的水泥氯含量分别为0.0171%、0.0200%,符合水泥限值国家标准。

【相关标准】

GB/T176-2017 水泥化学分析方法