【目的】 水泥是国民经济建设的重要原料,广泛应用于土木建设、水利、国防等工程。水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素,故在生产中需要严格控制氯的含量。本实验采用硝酸银滴定法,通过TCL-1自动电位滴定仪测定水泥样品中的氯含量。 【仪器配置】 1. TCL-1水泥专用电位滴定仪; 2. Cl-101型氯离子选择电极; 3. 双接液参比电极R-101D型(外参比1M KNO3); 4. 100mL滴定杯; 5. 电子天平(精确到0.1mg); 6. 烧杯、量筒、容量瓶等。 【试剂】 样品:水泥 滴定剂:0.0210mol/L硝酸银标准溶液 氯化钠:工作基准试剂 硝酸:1+1 过氧化氢:30% 【测定方法】 首先配置0.02mol/L氯离子标准液,称取0.5844g经110℃灼烧至恒重的氯化钠于烧杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 称取约5g试样,置于250mL烧杯中,加入20mL水,搅拌使试样完全分散,然后在搅拌下加入25mL硝酸(1+1),加水稀释至100mL,加入2mL氯离子标准液和2mL过氧化氢,盖上表面皿,微沸2分钟,冷却至室温。用水清洗表面皿一并转入滴定杯中,空白是不加样品其余步骤相同,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。 结果计算公式:C(Cl-)=(V1-V0)*C*35.45/10/m 式中: V1——滴定终点体积(mL); V0——滴定空白体积(mL); C——硝酸银标液浓度(mol/L); 35.45——氯摩尔质量(g/mol); 10——单位换算系数; m——样品质量(g)。 【仪器参数】 终点模式:微分判定终点 终点判断微分值:200 最小滴加体积:10uL 最大滴加体积:100uL 终点判断体积:前2、后0.3 每滴间隔时间:600ms 搅拌速度:200 预注液:无 【样品测定记录】 样品来源:客户提供 环境湿度:50% 环境温度:25℃ 空白滴定记录 样品名称 空白 测定次序 进样量 终点体积 1 2mL 1.7357 mL 2 2mL 1.7596 mL 分析时长:约2min 平均值:1.7477 RSD值:0.97% 样品测定记录一 样品名称 水泥一 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 5g+2ml 2.9069 mL 0.0173% 2 5g+2ml 2.8857 mL 0.0169 % 分析时长:约3min 平均值:0.0171% RSD值:1.65% 样品测定记录二 样品名称 水泥二 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 5g+2ml 3.0675mL 0.0197 % 2 5g+2ml 3.1085mL 0.0203 % 分析时长:约3min 平均值:0.0200% RSD值:2.12% 【滴定曲线】 空白 水泥一 水泥二 【结果讨论】 经测定样品中的水泥氯含量分别为0.0171%、0.0200%,符合水泥限值国家标准。 【相关标准】 GB/T176-2017 水泥化学分析方法